ガスクロマトグラフィーで試料を導入する際の注意事項や方法などを紹介します。
目次
インジェクションとは？
ガスクロマトグラフィーでは試料として気体と液体のどちらも利用できます。
液体試料は気化室と呼ばれる部分で加熱されることによって、気化されてからカラムに導入されます。ガスクロ機器に試料を導入することをインジェクションといいます。
液体試料のインジェクション
液体中の試料の沸点上限は500℃くらいです。沸点が高い化合物はガスクロで分析できないので、液クロを使うか、誘導体化あるいは熱分解ガスクロマトグラフィーを使います。
試料の沸点がわかっている場合は、気化室の温度は試料沸点の30~60℃高くすることが望ましいです。
常温で気体ではない化合物は溶媒に溶解させてインジェクトします。利用する有機溶媒はエーテルやジクロロメタン、アセトンなどの低沸点溶媒を使用します。検出器の種類によっては含ハロゲン溶媒やアセトニトリルは感度低下などを起こすためになるべくは避けたほうがよいです。また、DMSOなどの高沸点溶媒はカラムに残こりやすく分離を阻害するかもしれないので低沸点溶媒を使いましょう。
液体試料は数マイクロリットルをインジェクトします。試料は入れすぎないように注意しましょう。
スプリット導入法
キャピラリーカラムの場合は、スプリット導入法といってインジェクトした試料の一部をカラムに導入する方法が利用されることが多いです。
ヘッドスペース型導入法
特殊なインジェクト方法としてヘッドスペース型導入法があります。これは固体試料を容器中に入れておいた状態で揮発してくる成分を導入する方式です。この方法では従来の液相抽出法で失われやすい揮発性の高い成分の損失を抑え、より簡便に測定できます。
固相マイクロ抽出
また、試料中の成分を抽出する方法として固相を使用する固相マイクロ抽出法: SPME法があります。
固相マイクロ抽出法は
- 抽出が簡便かつ迅速
- 有機溶媒を利用しない
- 幅広い試料に適用可能
- 微量成分でも利用できる
- 自動化が可能
などの特徴があります。試料が入った容器のヘッドスペースに固相を静置させて抽出する方法や試料に直接浸漬させる方法があります。これを直接GC気化室で気化させてインジェクションするという方法があります。
GC専用のSPMEを使用すると、インジェクションの針の先に固相ファイバーが存在し、これを直接GC導入部に刺すことで気化室で加熱されて試料がインジェクトされます。
